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白芷提取工艺分析论文

2020-03-07发布者:青青草大小:32.14 KB 下载:0

1 仪器与材料 1.1 仪器 UV-VIS8500 分光光度计;电子天平 BP121S;欧前胡素对照品(供含量测定用,批 号为 110826-200511,由中国药品生物制品检定所提供);其它试剂均为分析纯。 1.2 药材 本实验所用白芷药材购于四川省中药材公司,经成都中医药大学中药鉴定教研室鉴定 为伞形科植物白芷 Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。 2 方法与结果 2.1 粉碎度的考察 2.1.1 样品溶液的制备取白芷适量,粉碎,分别称取过 10 目,20 目,30 目的样品各 20g,分别加入 8 倍量 75%乙醇,提取 3 次,3h/次,药液滤过,分别定至 500ml,备用。 2.1.2 白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法(《中国药典》2005 年版Ⅰ部附录Ⅰ部附录部附录 IVA)测定。 精密量取欧前胡素对照品溶液(0.0522mg/ml)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml,分 别置于 10ml 量瓶中,用甲醇定容至刻度,以甲醇作为空白液。于 300nm 处测定 A 值, 以浓度(C)对吸收度(A)回归。得回归方程: A=47.3953C+0.01659(r=0.9999)。精密量取上述备用液各 0.8ml 于 100ml 量瓶 中,用甲醇稀释至刻度,作为供试品液,测定计算即得[2]。 2.1.3 实验结果见表 1。 2.2 乙醇提取工艺研究[3~6] 2.2.1 样品溶液的制备取白芷,粉碎,过 20 目筛,按所选因素及水平(见表 2),采用 L9(34)正交表设计实验(见表 3)进行白芷提取,得 9 号样品溶液,备用。表 1 粉碎度考察 实验结果(略) 2.2.2 水浸出物量(干膏率)的测定精密吸取上述备用液 30ml,分别置于已干燥至恒 重的蒸发皿中,水浴蒸干,置烘箱中干燥 3h(105℃),取出,置于干燥器中放置 30min,称重,计算干膏收得率。 2.3 白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法(《中国药典》2005 年版Ⅰ部附录Ⅰ部附录部附录 IVA)测定精密量取备用液 0.8~1.6ml 于 100ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为供试 品液,测定,代入上述回归方程,计算,即得。 2.4 实验结果采用中国医统软件包(PEMS)进行处理分析,结果见表 2~4。表 2 因 素水平(略)表 3 正交实验设计及结果(略) 3 结论 从以上粉碎度考察实验结果可以看出,采用过 20 目筛的白芷粗粉进行提取,提取效 果较好;从正交实验方差分析结果可以看出,B 因素有显著的影响,影响因素 B>C>A>D;且 B3,C3,A2,D1 为最佳,故白芷乙醇提取最佳工艺为:加 8 倍量 75%乙醇,提取 3 次,3h/次。表 4 方差分析(略) 4 讨论 在粉碎度考察实验中,发现粉碎度过细,提取率反而下降,故白芷提取过程中不宜粉 碎过细,避免提取过程中产生糊化现象,影响提取效果。
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