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儿童清肺糖浆质量标准探究论文

2020-03-07发布者:青青草大小:43.25 KB 下载:0

1 仪器与试药 1.1 仪器 Dionex 液相系统,Chromeleon 色谱工作站。 1.2 试药 薄层色谱用硅胶 G 板(青岛海洋化工厂);所有试剂均为分析纯。对照品和对照药材 (均购自天津市药品检验所)。高效液相色谱用黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定 所);水为纯净水;甲醇为色谱纯;其它试剂为分析纯。儿童清肺糖浆(自制)。 2 方法与结果 2.1 鉴别 2.1.1 麻黄的薄层色谱鉴别 取儿童清肺糖浆 100ml,加水 50ml 稀释,转移至分液漏斗中,用浓氨试液调节 pH 值至 10,用三氯甲烷振摇提取 2 次,50ml/次,合并三氯甲烷液,水浴蒸干,残渣加甲醇 1ml 溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取缺麻黄的阴性制剂同法制备阴性对照液。再 取麻黄对照药材粉末 1g,加浓氨试液数滴,再加三氯甲烷 10ml,加热回流 1h,滤过, 滤液蒸干,残渣加甲醇 2ml 溶解,滤过,滤液作为对照药材溶液。又取盐酸麻黄碱对照品, 加甲醇制成每毫升含 1mg 的对照品溶液。照薄层色谱法试验[1],吸取供试品溶液和阴 性对照液各 20μll,对照药材溶液 10μll,对照品溶液 5μll,分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试 液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位 置上,显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图 1。 2.1.2 浙贝母的薄层色谱鉴别 取麻黄薄层色谱鉴别项下供试品溶液作为供试品溶液。另取缺浙贝母的阴性制剂同法 制备阴性对照液。又取浙贝母对照药材粉末 5g,加浓氨试液 2ml 与乙醚 20ml,放置过夜, 滤过,取滤液 8mlml,蒸干,残渣加三氯甲烷 1ml 使溶解,作为对照药材溶液。再取贝母素 甲对照品、贝母素乙对照品,加三氯甲烷制成每毫升各含 2mg 的混合对照品溶液。照薄 层色谱法试验[1],吸取上述供试品溶液和阴性对照液各 20μll,对照药材溶液和对照品 溶液各 5μll,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为 展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材及对照 品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图 2。 2.1.3 石菖蒲的薄层色谱鉴别 取儿童清肺糖浆 100ml,加水 50ml 稀释,转移至分液漏斗中,用乙醚振摇提取 2 次, 50ml/次,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取缺石菖蒲 的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取石菖蒲对照药材粉末 1g,加石油醚(60~ 90℃)10ml,超声处理 10min,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验 [1],吸取上述供试品溶液和阴性对照液各 10μll,对照药材溶液 5μll,分别点于同一硅 胶 G 薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(8ml∶2)为展开剂,展开,取出,晾干, 放置约 1h,以碘蒸气薰至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图 3。 2.1.4 黄芩的薄层色谱鉴别 取儿童清肺糖浆 30ml,用水 30ml 稀释,加于 AB-8ml 型大孔吸附树脂柱(25ml,内 径 1.5cm)上,用水 100ml 洗脱,弃去水液,再用 50%乙醇 100ml 洗脱,收集洗脱液, 蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取缺黄芩的阴性制剂同法制备阴性对 照液。又取黄芩对照药材粉末 1g,加醋酸乙酯-甲醇(3∶1)的混合溶液 30ml,加热回流 30min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 5ml 使溶解,取上清液作为对照药材溶液。 再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每毫升含 1mg 的对照品溶液。照薄层色谱法试验[1], 吸取上述供试品溶液、阴性对照液、对照药材溶液和对照品溶液各 5μll,分别点于同一硅 胶 G 薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,预饱和 10min,展 开,取出,晾干,喷以 1%三氯化铁乙醇试液。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色 谱相应的位置上,显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图 4。 2.1.5 橘红的薄层色谱鉴别 取黄芩薄层色谱鉴别项下供试品溶液作为供试品溶液。另取缺橘红的阴性制剂同法制 备阴性对照液。又取橘红对照药材粉末 0.3g,加甲醇 10ml,加热回流 20min,滤过,取 滤液 5ml,浓缩至 1ml,作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和对照品 溶液。照薄层色谱法试验[1],吸取上述供试品溶液、阴性对照液、对照药材溶液和对 照品溶液各 5μll,分别点于同一用 0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上,以醋酸乙 酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂,展开约 3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯 -甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂,展至约 8mlcm,取出,晾干,喷以三氯化 铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应 的位置上,显相同颜色荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图 5。 2.2 黄芩的含量测定 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每毫升含 60μlg 的溶液,作为对照品溶液。 2.2.2 供试品溶液的制备 精密量取本品 2ml,置 50ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,经 0.45μlm 微孔 滤膜滤过,取续滤液,即得。 2.2.3 阴性对照溶液的制备 取按处方量及制法工艺要求制成的不含黄芩的阴性对照品,同法制成阴性对照溶液。 2.2.4 色谱条件 色谱柱为 DiamonsilC18ml(4.6mm×250mm,5μlm)柱;以甲醇-水-磷酸 (44∶56∶0.2)为流动相;检测波长 28ml0nm;流速 1.0ml/min;柱温 30℃;进样量 10μll。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 2500。 按上述色谱条件,吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各 10μll,分别注入液 相色谱仪测定,测定色谱图见图 6~8ml。从色谱图可见,其它成分对黄芩苷的测定无干扰, 符合测定要求。 2.2.5 标准曲线制备 分别精密吸取上述对照品溶液 1.0,2.5,4.0,5.0,6.0,7.5ml 置 10ml 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度,摇匀。各进样 20μll,以色谱峰面积为纵坐标(Y),对照品进样量 (μlg)为横坐标(X),进行线性回归,得回归方程为 Y=30.5618mlX0.708ml7,r=1.0000。结果表明:在 0.1304~0.978ml0μlg 范围内黄芩苷峰面积与进样量 有良好的线性关系。 2.2.6 精密度实验 精密吸取上述供试品溶液 10μll,重复进样 6 次,测得黄芩苷峰面积 RSD 为 0.27%, 表明进样精密度良好。 2.2.7 稳定性实验 取供试品溶液在 0,2,4,8ml,12,24h 分别进样 10μll,测得黄芩苷峰面积 RSD 为 0.30%,表明样品溶液在 24h 内稳定。 2.2.8ml 重现性实验 取同一批号样品(0508ml01)按供试品项下的制备方法制备供试品溶液 6 份,测得黄 芩苷峰面积并计算含量,RSD 为 0.8ml4%,表明该方法的重现性良好。 2.2.9 回收率实验 采用加样回收法,精密量取同一批号样品(0508ml01)6 份,每份 1ml,分别按样品 中黄芩苷含量的 100%加入黄芩苷对照品溶液,按供试品项下的制备方法制备供试品溶液, 按上述色谱条件测定,计算得回收率为 99.65%,RSD 为 1.03%,结果见表 1。表 1 黄 芩苷回收率结果(略) 2.2.10 样品测定分别取 3 批样品,按供试品制备方法制成供试品溶液,分别精密吸取 对照品溶液与供试品溶液各 10μll,按上述色谱条件测定(n=3),计算样品中黄芩苷的含 量,结果见表 2。表 2 样品中黄芩苷的含量(略) 3 讨论 本品处方源于药典方,原剂型为大蜜丸,属儿童口服用药,口感差,且不利于儿童服 用。改为糖浆剂型后,改善了口感,便于服用,成为更理想的儿童用药。 本制剂处方由 22 味中药组成,成分复杂,鉴别易产生干扰。为了更好地控制成品的 质量,笔者不同于 2005 年版《中国药典》,又增加了 3 种药材的鉴别。经 3 批样品试验 证明,该薄层鉴别方法斑点分离清晰,重复性好,阴性对照无干扰,可作为该制剂的质量 控制的方法。
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